水中揮發酚指的是沸點在230以下的原生質毒，它分為可揮發和不可揮發，對于農作物、水中魚類生物以及人體都有非常大的危害。其污染源主要來自于化工行業的工業廢水。在日常的廢水水質監測中揮發酚是重要必測項目之一。目前檢測揮發酚比較常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。作為水質檢測人員一定要掌握水中揮發酚的檢測方法及原理。
酚類化合物與4-氨基安替吡啉在堿性介質中,能和氧化劑鐵氰化鉀作用,生成紅色的安替吡啉染料。這種染料的色度在水溶液中能穩定約30min;若用氯仿萃取,可使顏色穩定4h,并能提高測定的靈敏度。
水樣中還原性硫化物、苯胺類化合物、重金屬離子、色度和濁度等干擾酚的測定。硫化物經酸化及加入硫酸銅在蒸餾時與揮發酚分離,其他干擾物質亦可在蒸餾時被去除。
全玻璃蒸餾器,500mL;錐形分液漏斗,500mL;具塞比色管,10mL;分光光度計。
本法所用純水不得含酚和游離氯
無酚純水的制備方法如下:于水中加入氫氧化鈉至pH為12以上,進行蒸餾。在堿性溶液中,酚形成酚鈉不被蒸出
1.4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)
稱取2.0g4-氨基安替比林(4-APP,C11H13ON)溶于純水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶中,臨用時配制。
2.鐵氰化鉀溶液(80g/L)
稱取8.0g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶于純水中,稀釋至100mL,儲于棕色瓶中,臨用時配制。
3.三氯甲烷(分析純)
4.氨水氯化銨緩沖溶液(pH9.8)
稱取29g氯化銨(CH1C),溶于10mL濃氨水中。
5.淀粉溶液(5g/L)
稱取0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氧化鋅保存。
6.溴酸鉀一溴化鉀溶液
稱取2.78g干燥的溴酸鉀(KBrO3),溶于純水中,加入10g溴化鉀(KBr),并稀釋至1000mL。
7.硫酸溶液(1+9)
8.硫酸銅溶液(100g/L)
稱取10g硫酸銅(CuSO4·H2O),溶于純水中,稀釋至100mL。
9.硫代硫酸鈉標準滴定溶液
稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·H2O)溶于新煮沸放冷的純水中,加入0.2g無水碳酸鈉,稀釋至1000mL,儲存于棕色瓶中。其準確濃度用0.02000moL重鉻酸鉀溶液(稱取在105℃烘干2h的基準重鉻酸鉀5.8838g,溶于純水,轉入1000mL容量瓶中稀釋至刻度),按“溶解氧”實驗中所述方法進行標定。
將上述經過標定的硫代硫酸鈉溶液定量稀釋為[c(Na2S2O3)=0.05000mol/L]
10.酚標準溶液
稱取精制酚1.00g溶于無酚純水中,稀釋至1000mL,標定后保存于冰箱中。
酚標準儲備液的標定:吸取25.0mL待標定的酚儲備液,放入250mL碘量瓶中,加入100L純水,然后準確加入25mL溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加人5mL鹽酸(p=1.19g/mL),蓋嚴瓶塞,緩慢搖勻。靜置10min后,加1g碘化鉀,蓋嚴瓶塞,放置于暗處5min。用0.05000mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,至呈淺黃色,加入1mL淀粉溶液(5g/L),繼續滴定至藍色消失為止。同時用純水做試劑空白滴定。按相關公式計算酚標準儲備液的質量濃度。
11.酚標準使用溶液
臨用時將酚標準儲備液用純水稀釋成[P(C6H5OH)=10.00ug/mL]。再用此液稀釋成p(C6H5OH)=1.00ug/mL]酚標準使用溶液。
1.水樣處理
量取250mL水樣,置于50mL全玻璃蒸餾器中。加入甲基橙指示劑2滴,用硫酸溶液(1+9)調pH至4.0以下,使水樣由橘黃色變為橙色,加入5mL硫酸銅溶液(100g/L)及數粒玻璃球,然后連接好冷凝裝置,加熱蒸餾。待蒸餾出總體積的90%左右,停止蒸餾。稍冷,向蒸餾瓶中加入25mL中純水,直到收集250mL餾出液為止。
2.比色測定
將水樣餾出液轉入500mL分液漏斗中,另取酚標準使用溶液p(C6H5OH)=1.00ug/mL]0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL,分別置于預先盛有100mL純水的500mL分液漏斗中,最后補加純水至250mL。
向各分液漏斗中加入2mL氨水氯化銨緩沖溶液(pH9.8),混勻。再各加1.5mL4-氨基安替吡啉溶液(20g/L),混勻,最后加入1.5mL鐵氰化鉀溶液(80g/L),充分混勻,準確靜置10min。加入10.0mL三氯甲烷,振搖2min,靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中,用分光光度計,與460nm波長,20mm比色皿,以三氯甲烷為參比,測量吸光度。繪制標準曲線,從標準曲線上查出揮發酚的質量。最后根據水樣中揮發酚的質量濃度按照p（C6H5OH）=m/V得出最終結果。
1.如果配制標準溶液的苯酚有顏色,則需先精制。取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集182~184℃的餾出部分。精制苯酚冷卻后應為白色,密塞儲于冷暗處。
2.如果水樣中有游離余氯,可加入過量的硫酸亞鐵將余氯還原為氯離子,然后蒸餾。
3.)如果水樣中含酚量大于0.05mg/L時,可采用4-氨基安替吡啉直接分光光度法。
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